差熱分析儀原理及其應(yīng)用

更新時(shí)間：2021-12-04

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　　差熱分析儀是通過加熱過程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來研究材料加熱時(shí)所發(fā)生的物理化學(xué)變化過程。通常差熱分析儀是材料科學(xué)方面的最基本的設(shè)備之一。

　　差熱分析是利用差熱電偶來測定熱中性體與被測試樣在加熱過程中的溫差將差熱電偶的兩個(gè)熱端分別插在熱中性體和被測試樣中，在均勻加熱過程中，若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化，沒有熱效應(yīng)產(chǎn)生，則試樣與熱中性體之間無溫差，差熱電偶兩端的熱電勢互相抵消，若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化，有熱效應(yīng)產(chǎn)生，試樣與熱中性體之問就有溫差產(chǎn)生，差熱電偶就會(huì)產(chǎn)生溫差電勢。將測得的試樣與熱中性體問的溫差對(duì)時(shí)間(或溫度)作圖，就得到差熱曲線(DTA曲線)。在試樣沒有熱效應(yīng)時(shí)，由于溫差是零，差熱曲線為水平線；在有熱效應(yīng)時(shí)，曲線上便會(huì)出現(xiàn)峰或谷。曲線開始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開始，峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化最劇烈的溫度，熱效應(yīng)越大，則峰或谷越高，面積越大。差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號(hào)測量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結(jié)果由記錄儀或計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。

　　1.差熱分析儀溫度控制系統(tǒng),該系統(tǒng)由程序溫度控制單元、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線，給出毫伏信號(hào)。當(dāng)控溫?zé)犭婑畹臒犭妱菖c該毫伏值有偏差時(shí)，說明爐溫偏離給定值，由偏差信號(hào)調(diào)整加熱爐功率，使?fàn)t溫很好地跟蹤設(shè)定值，產(chǎn)生理想的溫度曲線。

　　2.差熱分析儀差熱信號(hào)測量系統(tǒng),該系統(tǒng)由差熱傳感器、差熱放大單元等組成。差熱傳感器即樣品支架，由一對(duì)差接的點(diǎn)狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成，測定時(shí)將試樣與參比物(常用α-Al2O3)分別放在兩只坩堝中，置于樣品桿的托盤上，然后使加熱爐按一定速度升溫(如10℃·min-1)。如果試樣在升溫過程中沒有熱反應(yīng)(吸熱或放熱)，則其與參比物之間的溫差ΔT=0；如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱，產(chǎn)生氧化分解則放熱，從而產(chǎn)生溫差ΔT，將ΔT所對(duì)應(yīng)的電勢差(電位)放大并記錄，便得到差熱曲線。各種物質(zhì)因物理特性不同，因此表現(xiàn)出其*的差熱曲線。