帶你了解熱分析的歷史

更新時(shí)間：2021-12-04

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熱分析方法是儀器分析方法之一，它與紫外分光光度法、紅外光譜分析法、原子吸收光譜法、核磁共振波譜法、電子能譜分析法、掃描電子顯微鏡法、質(zhì)譜分析法和色譜分析法等相互并列和互為補(bǔ)充的一種儀器分析方法。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級(jí)升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化。由此進(jìn)一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系；研究反應(yīng)規(guī)律；制訂工藝條件等。最早發(fā)現(xiàn)的一種熱分析現(xiàn)象是熱失重，由英國人Edgwood在1786年研究陶瓷被土?xí)r首先觀察到的，他注意到加熱陶瓷粘土到達(dá)暗紅色時(shí)有明顯的失重，而在其前后的失重都極?。?887年法國的Le chatelie r使用了熱電偶測量溫度的方汰對(duì)試樣進(jìn)行升溫或降溫來研究粘土類礦物的熱性能“MJ，獲得了一系列粘土試樣的加熱和冷卻曲線，根據(jù)這些曲線去鑒定一些g。物試樣。此外，他使用了尚純度物質(zhì)(如水、硫、曬、金等)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定溫度。為了提高儀器的靈敏度，以便觀察粘土在某一特定溫度時(shí)的吸熱或放熱現(xiàn)象，他采用了分別測顯試樣溫度與參比物溫度之差的差水法讀得數(shù)據(jù)，第一次發(fā)表了最原始的差熱曲線。為此，人們*他為差熱分析技術(shù)的創(chuàng)始人。 1899年，英國人Robert s—Au sten改進(jìn)了Le Chateli e r差溫測量時(shí)的差示法，他把試樣與參比物放在同一爐中加熱或冷卻，并采用兩對(duì)熱電偶反向串聯(lián)，分別將熱電偶插入試樣和參比物中的測量方法，提高了儀器的靈敏度和重復(fù)性。另一種重要的熱分析方法是熱重法．熱重法使用的儀器熱天平。1915年日本的本多光太郎發(fā)明了第一臺(tái)熱天平。由于當(dāng)時(shí)的差熱分析儀和熱天平是極為粗糙的，重復(fù)性差、靈敏度低、分辨力也不高，因而很難推廣。所以，在一段很長時(shí)間內(nèi)進(jìn)展緩慢。第二次世界大戰(zhàn)后，由于儀器自動(dòng)化程度的提高，熱分析方法的普及，在四十年代末，美國的Leeds和NortL rup公司，開始制作了商品化電子管式的差熱分析儀。此后，也出現(xiàn)了商品化的熱天平。誠然，初期的熱分析儀器體積龐大，價(jià)格昂貴，試樣雖大。在1955年以前，人們進(jìn)行差熱分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，都是把熱電偶直接插到試樣和參比物中測量溫度和差熱信號(hào)的，這樣容易使熱電偶被試樣或試樣分解出來的氣體所污染、老化。l 955年Boersma針對(duì)這種方法的缺陷提出了改進(jìn)辦法，即坩堝里面放試樣或參比物，而坩堝的底壁與熱電偶接觸。目前酌商品化差熱分析儀都采用了這種辦法。七十年代末，英國Pe rkin—Elc r公司制成商品化的專用于熱分析儀器方面的微處理機(jī)溫度控制器，接著日本理學(xué)電機(jī)、第二精工舍、島精、瑞士M ettle r、美國Du—Pont、法國Sct afam、德國Netzsck等公司相繼制成了類似的產(chǎn)品。在八十年代初各公司先后又把微型計(jì)算機(jī)用于熱分析方面的數(shù)據(jù)處理，并制成商品化的熱分析數(shù)據(jù)臺(tái)。隨著電子技術(shù)的發(fā)展，特別是近代半導(dǎo)體器件、電子計(jì)算機(jī)技術(shù)和微處理機(jī)的發(fā)展。自動(dòng)記錄、信號(hào)放大、程序溫度控制和數(shù)據(jù)處理等智能化方面有了很大的改進(jìn)和提高，使儀器酌精度、重復(fù)性、分辨力和自動(dòng)數(shù)據(jù)處理裝置大為改善和提高，操作也越來越方便，推動(dòng)了熱分析技術(shù)逐步向縱深方向發(fā)展。應(yīng)用也更為廣泛。從熱分析技術(shù)的應(yīng)用來看，十九世紀(jì)末到二十世紀(jì)初，差熱分析法主要用來研究粘土、礦物以及金屬合金方面。到二十世紀(jì)中期，熱分析技術(shù)才應(yīng)用丁化學(xué)領(lǐng)域中，起初應(yīng)用于無機(jī)物領(lǐng)域，而后才逐漸擴(kuò)展到絡(luò)合物、有機(jī)化合物和高分子領(lǐng)域中，現(xiàn)在．已成為研究高分子結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的一個(gè)相當(dāng)重要的工具。在七十年代初，又開辟了對(duì)生物大分子和食品工業(yè)方而的研究。從八十年代開始應(yīng)用于膽固醇和前列腺結(jié)石的研究以及檢測解毒藥的毒家和兩活性等。現(xiàn)在，熱分析技術(shù)已滲透到物理、化學(xué)、化工、石油、冶金、地質(zhì)、建材、纖維、塑料、橡膠、有機(jī)、無機(jī)、低分子、高分子、食品、地球化學(xué)、生物化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。所以，有人說熱分析技術(shù)并不是某一行業(yè)或幾個(gè)行業(yè)專用的，幾乎所有行業(yè)都可以用得上，這不是沒有道理的。因?yàn)?，任何物質(zhì)從超低溫到題高溫的程序濕度控制下，總是有熱效應(yīng)的，而且還不只一個(gè)這就成了表征物質(zhì)變化過程的特征圖譜。

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