高溫差熱分析儀分析差熱形成的原因

更新時(shí)間：2020-12-28

點(diǎn)擊次數(shù)：2740

　　高溫差熱分析儀差熱分析（DTA）法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。

　　差熱分析法由于具有諸多優(yōu)勢(shì)，已成為材料研究中*的測(cè)試方法，隨著科研需求的擴(kuò)大和儀器制造技術(shù)的進(jìn)步，差熱分析法會(huì)有更大的發(fā)展。

　　差熱分析中差熱形成原因主要包括物理因素；化學(xué)因素；自身因素；實(shí)驗(yàn)、參比物、稀釋劑以及實(shí)驗(yàn)條件因素。

　　1.物理因素

　　吸熱峰：熔融、晶型轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化點(diǎn)準(zhǔn)備、蒸發(fā)汽化、升華、吸收、吸水、解吸附；

　　放熱峰：結(jié)晶；晶型轉(zhuǎn)變；吸附；凝聚、凝固。

　　2.化學(xué)因素

　　吸熱峰：氣氛中還原、氧化還原反應(yīng)、固態(tài)反應(yīng)、脫水、脫溶劑化、液固異相反應(yīng)；

　　放熱峰：在氣氛中氧化、氧化還原反應(yīng)、固態(tài)反應(yīng)、化學(xué)吸附、聚合、樹脂預(yù)固化、燃燒、爆炸反應(yīng)液固異相反應(yīng)、催化反應(yīng)。

　　3.本身因素

　　如爐子大小、幾何位置配置、樣品物和參比物支持器的材質(zhì)、幾何位置配置是否對(duì)稱、匹配，熱電偶導(dǎo)線的粗細(xì)、節(jié)點(diǎn)的大小等因素，可以影響基線的形狀、高低，進(jìn)而影響放熱峰、吸熱峰的判斷、起始溫度、終了溫度、峰面積等。

　　4.實(shí)驗(yàn)條件影響

　　與樣品、參比物、稀釋劑的性質(zhì)、用量、顆粒度、裝填堆積狀態(tài)等有關(guān)的因素也能夠影響實(shí)驗(yàn)曲線。實(shí)驗(yàn)過程中的實(shí)驗(yàn)條件，如設(shè)定升溫速率、爐內(nèi)氣氛等也會(huì)影響基線、實(shí)驗(yàn)曲線，進(jìn)而涉及到放熱峰和吸熱峰。

　　試樣的用量與顆粒度在100-200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。

　　樣品量小有利于氣體產(chǎn)物擴(kuò)散，相鄰峰（平臺(tái)）分離能力增強(qiáng)，DSC峰形也較小。樣品量大能增大DSC檢測(cè)信號(hào)，峰形加寬，峰值溫度向高溫漂移，峰分離能力下降，氣體產(chǎn)物擴(kuò)散亦稍差。

　　升溫速率主要影響DSC曲線的峰溫和峰形。一般，升溫速率越大，峰溫越高，峰形越大和越尖銳。一般情況下選擇9-12℃/min為宜。

　　快速升溫使DSC峰形變大；特征溫度向高溫漂移；相鄰峰或失重臺(tái)階的分離能力下降。慢速升溫有利于相鄰峰或相鄰失重平臺(tái)的分離，DSC峰形較小。